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可否用分析純的溶劑代替色譜級(jí)的溶劑來作為液相色譜的流動(dòng)相？
點(diǎn)擊次數(shù)：2102 發(fā)布時(shí)間：2022-04-11
可否用分析純的溶劑代替色譜級(jí)的溶劑來作為液相色譜的流動(dòng)相？
從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，或者購買不方便，或是認(rèn)識(shí)上的問題等，目前我國有相當(dāng)數(shù)量的液相色譜用戶在使用分析純的溶劑作流動(dòng)相。采用分析純的溶劑存在的問題是：
1分析純試劑中的部分雜質(zhì)或懸浮物會(huì)吸附在柱內(nèi)的填料上，影響柱壽命；
2分析純試劑由于雜質(zhì)較多會(huì)使流動(dòng)相的截止吸收波長抬；
3由于分析純試劑多為國產(chǎn)試劑，質(zhì)量不穩(wěn)定而且良莠不齊，給應(yīng)用帶來諸多不便。
但是，考慮到實(shí)際上今后仍會(huì)有大量用戶使用分析純試劑做流動(dòng)相，所以下面介紹一些處理方法和注意事項(xiàng)。
1使用前好用氣相色譜看一下純度，有時(shí)國產(chǎn)試劑會(huì)以次充好，用工業(yè)品不經(jīng)嚴(yán)格處理而直接灌裝冒充分析純。
2用不大于0.45微米的濾膜嚴(yán)格過濾，除去雜質(zhì)和懸浮物。
3做紫外掃描，測定不同波長的吸收度，同色譜級(jí)的試劑進(jìn)行比較。觀察紫外吸收和截止波長是否干擾測定。
4如果是少量加入的溶劑，一般對(duì)較波長下等度分析影響不大。
5另外，如果用于離子色譜，還要考慮無機(jī)離子的殘留，國產(chǎn)試劑中甚至色譜純的試劑都少會(huì)考慮這一點(diǎn)。如果用于ELSD，其殘留的顆粒更應(yīng)注意，過多過大的顆粒會(huì)增加噪音。
6對(duì)于一些昂貴的試劑，可以采用精餾或吸附劑處理等方法精制，如用硅膠柱吸附分析純正己烷中的芳香烴物質(zhì)，減壓精餾分析純四氫呋喃除去氧化物和紫外吸收物質(zhì)。
總之，雖然有些分析純的試劑在較波長和質(zhì)量較好時(shí)，可以滿足一般色譜分析的要求，但為了延長儀器和色譜柱的壽命，建議盡量采用色譜流動(dòng)相級(jí)的試劑作流動(dòng)相。
